溶肉瘤素检测

检测项目

1. 纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量≥98.0%（USP<621>）

2. 有关物质：控制单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（ICH Q3B）

3. 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm（EP 10.0）

4. 含量均匀度：RSD≤2.0%（ChP 2020通则0941）

5. 微生物限度：需氧菌总数≤10² CFU/g（USP<61>）

检测范围

1. 原料药：苯丙氨酸氮芥原料药及其衍生物

2. 固体制剂：片剂（2mg/片）、肠溶胶囊（5mg/粒）

3. 注射制剂：冻干粉针（50mg/支）、无菌注射液

4. 中间体：N-去甲溶肉瘤素、4-氨基苯丙氨酸氮芥

5. 包装材料：西林瓶（硼硅玻璃）、丁基胶塞

检测方法

1. HPLC法：ChP 2020二部通则0512/ISO 10993-18:2020

2. GC-FID法：ASTM E260-96(2018)/GB/T 9722-2020

3. UV-Vis法：EP 10.0 2.2.25/GB/T 604-2021

4. ICP-MS法：ISO 17294-2:2016/GB/T 35743-2017

5. 微生物培养法：USP<61>/GB 4789.2-2022

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器及ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）

2. Thermo Scientific TRACE 1310 GC：配置FID检测器与TG-WAXMS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）

3. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

4. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：质量范围2-270amu，检出限≤0.1ppt

5. Mettler Toledo XPR205DR微量天平：量程82g/0.01mg

6. Sartorius BSA224S-CW分析天平：量程220g/0.1mg

7. Memmert HPP110恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃±0.3℃

8. Thermo Scientific Heracell VIOS CO₂培养箱：温度控制±0.1℃，CO₂浓度±0.1%

9. Millipore Milli-Q IQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩ·cm@25℃

10. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm