色拉沙星检测

检测项目

1. 含量测定：纯度≥98.0%，杂质总量≤2.0%（UV检测波长278nm）

2. 残留量检测：肉类≤30μg/kg、乳制品≤10μg/kg（定量限LOQ=2μg/kg）

3. 溶出度测试：pH1.2介质中30分钟溶出度≥85%

4. 有关物质分析：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（梯度洗脱程序）

5. 微生物限度检测：需氧菌总数≤100CFU/g（薄膜过滤法）

无菌原料药、预混剂、可溶性粉等

2. 动物源性食品：畜禽肌肉组织、内脏器官、生鲜乳及乳制品

3. 环境样本：养殖废水（检出限0.05μg/L）、土壤沉积物

4. 生物样本：动物血清（线性范围1-200ng/mL）、尿液

5. 包装材料：药用复合膜中迁移量测定（40℃/75%RH加速试验）

检测方法

1. HPLC法：USP-NF 34 〈621〉色谱系统验证要求

2. LC-MS/MS法：ISO 20638:2015母乳中喹诺酮类测定标准

3. 微生物检定法：GB/T 23738-2009动物源性食品中抗生素残留检测

4. 荧光分光光度法：GB/T 20752-2006水产品中沙拉沙星快速筛查

5. ELISA试剂盒法：SN/T 2534-2010进出口动物源性食品筛选方法

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量测定与杂质分析

2. Thermo Scientific TSQ Altis三重四极杆质谱仪：MRM模式定量（m/z 386→368），残留量精确测定

3. Waters ACQUITY UPLC H-Class系统：BEH C18色谱柱（1.7μm,2.1×100mm），实现5分钟内快速分离

4. Sartorius MD8微生物检测系统：配备0.45μm滤膜，符合GMP环境监测要求

5. PerkinElmer Lambda 365紫外分光光度计：波长精度±0.1nm，用于标准溶液标定

6. Mettler Toledo SevenExcellence pH计：支持GLP校准规程（精度±0.001）

7. Thermo Scientific Heratherm培养箱：温度均匀性±0.5℃，微生物限度培养

8. IKA RV10旋转蒸发仪：配备真空控制器（压力范围5-220mbar），样品前处理浓缩

9. Agilent Bond Elut PLEXA固相萃取装置：60mg/3mL规格SPE柱，回收率≥95%

10. Eppendorf Centrifuge 5430R冷冻离心机：最大转速15,300rpm（RCF=21,130×g）