叔丁基砷检测

检测项目

化学成分检测：

叔丁基砷含量：纯度≥99.5%（参照ISO 11843）

砷总量测定：检测限≤0.1ppm，无机砷残留≤0.01%

碳氢比分析：C/H比值偏差±0.05

物理性质检测：

沸点测试：标准范围65-67℃（ASTM D1078）

密度测量：0.98-1.02g/cm³（20℃）

蒸汽压评估：≤10kPa（25℃）

纯度检测：

主成分分析：叔丁基砷峰面积占比≥99.0%

溶剂残留：甲醇≤50ppm，乙醚≤30ppm

水分含量：卡尔费休法≤0.05%

杂质检测：

重金属杂质：铅≤1ppm，汞≤0.5ppm（参照GB 5009.74）

有机杂质：叔丁基砷氧化物≤0.1%

颗粒物检测：粒径≤0.5μm数量≤100个/mL

稳定性检测：

热稳定性：分解温度≥150℃（DSC法）

光稳定性：UV照射下含量变化≤2%

储存稳定性：室温下12个月降解率≤1%

毒性评估：

急性毒性：大鼠LD50值测定（范围50-100mg/kg）

皮肤刺激性：兔模型评分≤1级

环境毒性：EC50值≥10mg/L（水生生物）

残留量检测：

环境介质残留：水样≤0.01ppb，土壤≤0.1ppm

工业产品残留：半导体材料表面≤0.05μg/cm²

生物样本残留：血样检测限≤0.001ppm

环境行为检测：

生物降解性：28天降解率≥60%

吸附系数测定：Koc值≥100

挥发性评估：亨利常数≤0.01

材料兼容性检测：

容器兼容性：不锈钢腐蚀速率≤0.01mm/year

聚合物渗透性：氟橡胶密封件渗透量≤0.1μg/cm²/day

电子材料影响：硅片表面电阻变化≤5%

储存条件检测：

温度控制：-20℃至5℃稳定性验证

惰性气体保护：氮气纯度≥99.99%

包装完整性：泄漏率≤0.01%/day

检测范围

1. 纯叔丁基砷化学品： 高纯度工业级或试剂级样品，重点检测主成分含量及溶剂残留

2. 半导体制造材料： 硅片、砷化镓基板表面残留，侧重痕量砷杂质及电子性能影响

3. 有机合成中间体： 反应混合物中的叔丁基砷，检测未反应杂质及副产物

4. 电子特气产品： 气体纯度≥99.99%，聚焦颗粒物及水分控制

5. 环境水样： 地表水、地下水样本，重点监测砷形态转化及生态风险

6. 土壤及沉积物： 工业污染区域样品，检测吸附行为及生物可利用性

7. 生物组织样本： 动植物体内残留，侧重生物累积因子测定

8. 工业废水： 化工厂排放液，检测处理前后浓度变化及毒性

9. 包装材料： 储罐、瓶体兼容性测试，评估密封性能及渗透率

10. 空气样品： 工作场所空气监测，检测蒸汽浓度及暴露限值

检测方法

国际标准：

ISO 17294-2:2016 电感耦合等离子体质谱法测定水样中砷

ASTM D6357-19 气相色谱法分析挥发性有机砷

EPA Method 6020B 高分辨率质谱测定固体样品砷形态（灵敏度0.001ppm）

国家标准：

GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法（砷测定）

GB/T 5009.11-2023 食品中砷的测定（石墨炉原子吸收法）

HJ 776-2015 环境空气气态砷的测定（低温富集-GC法）

方法差异说明：ISO标准采用ICP-MS强调多元素同步检测，GB标准偏向原子吸收法经济性；

ASTM D6357优化了气相色谱分离效率，而HJ 776侧重环境空气采样低温技术；

EPA Method 6020B要求高分辨率仪器，GB/T 5009.11则简化了食品基质前处理。

检测设备

1. 气相色谱-质谱联用仪： AGILENT 7890B-5977B型（质量范围2-1050Da，检测限0.01ppb）

2. 电感耦合等离子体质谱仪： PERKINELMER NEXION 350S型（分辨率>10000，砷检测限0.001ppt）

3. 高效液相色谱仪： WATERS ACQUITY UPLC型（流速范围0.001-5mL/min，保留时间精度±0.1min）

4. 原子吸收光谱仪： THERMO SCIENTIFIC iCE 3500型（石墨炉温度≥3000℃，检出限0.1ppb）

5. 紫外-可见分光光度计： SHIMADZU UV-2600型（波长范围190-1100nm，带宽1nm）

6. 卡尔费休水分测定仪： METTLER TOLEDO C30型（精度±0.001%，滴定速度0.01mL/s）

7. 差示扫描量热仪： TA INSTRUMENTS Q2000型（温度范围-180℃至725℃，灵敏度0.1μW）

8. 激光粒度分析仪： MALVERN MASTERSIZER 3000型（粒径范围0.01-3500μm，重复性±0.5%）

9. 生物毒性测试系统： MICROTOX M500型（发光细菌EC50测定，响应时间5min）

10. 环境采样器： SKC AIRCHEK TOUCH型（流量范围5-5000mL/min，颗粒物收集效率≥99%）

11. 恒温恒湿箱： ESPEC PL-3J型（温度控制±0.1℃，湿度范围10-98%）

12. 电子天平： SARTORIUS CPA225D型（称量范围0-220g，精度0.01mg）

13. 真空密封测试仪： LABTHINK MFY-01型（真空度≤1Pa，泄漏率检测限0.01mL/min）

14. 腐蚀速率测定仪： GAMRY INTERFACE 1010E型（电流分辨率1nA，电位范围±10V）

15. 超纯水系统： MILLIPORE MILLI-Q ADVANTAGE型（电阻率≥18.2MΩ·cm，颗粒物≤1个/mL）