材料检测
薄膜应力测试旨在检测沉积于基底表面的薄膜(如半导体芯片的绝缘层、光学器件的镀膜)内部应力状态,避免应力过大导致薄膜开裂、剥落或影响器件性能。
测试需从应力类型、测试方法及影响因素等多方面展开,确保结果准确可靠。
一、测试目的
评估稳定性:测定薄膜内应力大小与分布,判断薄膜在后续加工或使用过程中是否会因应力集中发生破裂、卷曲或脱离基底。
优化工艺:通过应力测试结果,调整薄膜沉积参数(如温度、气压、速率),减少因工艺不当导致的应力问题,提升薄膜质量。
保障性能:对于功能性薄膜(如半导体器件的栅极氧化层),确保应力处于合理范围,避免影响其电学、光学等性能。
二、测试前准备
1. 样品制备
基底选择:根据薄膜应用场景,选用与实际工况一致的基底材料(如硅片、玻璃、金属片),确保表面平整、清洁,无油污或氧化层。
薄膜沉积:通过物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)等工艺制备薄膜,记录沉积参数(如溅射功率、反应气体流量),便于分析应力与工艺的关联。
2. 设备与工具
曲率测量设备:激光干涉仪、扫描探针显微镜(SPM),用于测量薄膜沉积前后基底的曲率变化。
X 射线衍射设备:X 射线应力分析仪,利用 X 射线衍射峰偏移计算薄膜应力。
拉曼光谱仪:通过分析薄膜材料的拉曼峰位移,间接推算应力大小。
三、主要测试方法及流程
1. 曲率法(Stoney 公式原理)
测量原理:薄膜沉积后,内应力会使基底产生弯曲变形,通过测量基底曲率变化,结合材料力学公式计算薄膜应力。
操作步骤:
沉积前测量:使用激光干涉仪扫描基底表面,获取初始平整度数据;
沉积后测量:薄膜沉积完成后,再次扫描基底曲率,对比前后数据计算曲率变化量;
应力计算:根据 Stoney 公式,结合基底厚度、弹性模量及曲率变化,推算薄膜平均应力(压应力或拉应力)。
2. X 射线衍射法(XRD)
测量原理:利用 X 射线照射薄膜,不同应力状态下晶格间距发生变化,导致衍射峰位置偏移,通过偏移量计算应力大小与方向。
操作步骤:
样品定位:将样品固定于样品台上,确保 X 射线垂直入射薄膜表面;
数据采集:扫描不同衍射角度,记录衍射峰位置与强度;
应力分析:对比标准衍射峰位置,计算峰偏移量,结合材料弹性常数得出应力值,可获取薄膜表层不同深度的应力分布。
3. 拉曼光谱法
测量原理:应力作用下,薄膜材料分子振动频率改变,导致拉曼散射峰位置移动,通过峰位移与应力的线性关系推算应力。
操作步骤:
激光聚焦:将激光束聚焦于薄膜表面待测点;
光谱采集:收集拉曼散射光,分析光谱中特征峰的位置变化;
应力计算:根据材料的拉曼应力系数,将峰位移转换为应力值,适用于微区应力的高精度检测。
四、结果评估与分析
1. 应力类型判定
压应力:薄膜内部原子间距减小,表现为基底向上弯曲(凸面),过大压应力可能导致薄膜表面龟裂或分层;
拉应力:薄膜原子间距增大,基底向下弯曲(凹面),过高拉应力易引发薄膜边缘剥离或贯穿性裂纹。
2. 失效原因排查
工艺问题:沉积温度过高、速率过快或气体流量不均,可能导致薄膜内应力异常;
材料匹配:薄膜与基底的热膨胀系数差异过大,在温度变化时产生热应力;
杂质影响:薄膜中混入杂质或缺陷,形成应力集中点,降低薄膜稳定性。
3. 优化建议
调整沉积工艺参数(如降低温度、增加缓冲层),减小热应力;
选择与基底热膨胀系数相近的薄膜材料;
采用退火处理(在一定温度下保温),释放薄膜内部应力。
五、注意事项
样品保护:测试过程中避免触碰或刮擦薄膜表面,防止人为引入应力干扰结果;
环境控制:测试需在洁净、恒温恒湿环境下进行(温度 23±2℃,湿度 45-65%),避免环境因素影响基底变形;
设备校准:定期使用标准样品(如已知应力的薄膜)校准测试仪器,确保数据准确性;
多方法验证:对于关键薄膜,可结合曲率法、XRD 和拉曼光谱法交叉验证,提高应力测试结果的可靠性。
通过系统的薄膜应力测试,可有效预防薄膜因应力问题导致的失效风险,为半导体、光学、光伏等领域的薄膜工艺优化提供关键数据支撑。